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咪唑和2-甲基咪唑溶解性及安全性

发布时间:2019-10-08 来源:中国标准物质网 阅读:8


1.咪唑

通用名:咪哇

别名:1,3-二氮唑;间二氮茂;1,3-二氨杂环戊二烯;1,3-二氮杂茂;甘恶啉

英文名:imidazole

分子式:C3H4N2

结构式:

相对分子质量:68.08

外观:无色棱形结晶

熔点:88~91℃

沸点:256℃

密度:1.0lg/mL

溶解性:易溶于水、乙醇乙醚、氯仿、吡啶微溶于苯,难溶于石油醚

质量标准:白色或微黄色结晶,含量≥99.5%;熔点88~91℃;水分<0.3%;灼烧残渣(以硫酸盐计)≤0.05%

应用性能:主要用作环氧树脂的固化剂,用作有机合成原料及中间体,用于制取药物及杀虫剂

用量:参考用量4~8份,固化条件70℃/8h或150℃/4h,固化物热变形温度117~166℃

安全性:有毒,LD50:610mg/kg

生产方法:

(1)将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应锅,搅拌加热至85~88℃,保温4h,冷至50~60℃,用石灰水中和至pH=10以上,加热至85~90℃,排氨1h以上,稍冷,过撼,滤饼用热水洗涤,合并洗滤液,减压浓缩至无水蒸出时,继续蒸馏至低沸物全部蒸完,收集105~160℃,133~266Pa馏分得咪唑。

(2)用邻苯二胺为原料,加入到甲酸中搅拌加热,在95~98℃保温2h,降温到50~60℃,用10% NaOH调节至pH=10,降至室温,过滤水洗,干燥得苯并咪唑。在搅拌下将苯并咪唑投入浓硫酸,升温至100℃,慢慢滴入H2O2。加毕,在140~150℃搅拌反应1h,降温至40℃,加水稀释,析出结晶,过滤,水洗,干燥,得4,5-羧基咪唑。将4,5-二羧基咪唑与氧化铜混合,加热至100~280℃,放出大量二氧化碳气体,收集馏出液,即得白色块状物粗品,用苯重结晶得精品咪唑。


2.2-甲基咪唑

通用名:2-甲基咪唑

别名:2-甲基-1,3-氮杂茂;2-甲基-1 H-咪唑;2-甲基甘恶啉

英文名:2-methylimidazole

分子式:C4H6N2

结构式:

相对分子质量:82.1

外观:白色或淡黄色结晶粉末

熔点:142~143℃

沸点:267~268℃

密度:1.01g/mL

溶解性:有吸潮性,溶于水、醇中,溶于丙酮,DMF;难溶于苯

质量标准:白色至淡黄色结晶粉末;含量≥99.5%;熔点≥142℃;水分≤0.2%

应用性能:该品是药物灭滴灵和饲料促长剂二甲唑的中间体,也是环氧树脂及其他树脂的固化剂

用量:参考用量3~10份,固化条件70℃/8h或150℃/4h或80℃/2h+120℃/lh+150℃/2h

安全性:有毒,对皮肤、黏膜有刺激性和腐蚀性,小鼠经口LD50:1400mg/kg

生产方法:由2-甲基咪唑啉消除脱氮而得:将2-甲基咪唑啉加热熔融(熔点107℃),小心加入活性镍,升温至200~210℃反应2h;降温至150℃以下,加水溶解,趁热压滤,分离活性镍,将滤液浓缩至温度在140℃以上,放料冷却即得2-甲基咪唑。



关键词:咪唑 乙醇 乙醚 环氧树脂 硫酸铵

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